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如何确定气相色谱仪色谱柱老化是否完全?

文章出处:admin 人气:发表时间:2020-06-28 09:19

气相色谱仪FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
当气相色谱仪色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和气相色谱仪本身的残留物。
柱流失:在气相色谱仪色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则气相色谱仪色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。一般认为气相色谱仪柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看气相色谱仪基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。

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